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四氫苯酐化合物的結構有哪些?

目錄:常見問題點擊率:發布時間:2015-10-13 11:29:47

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  四氫苯酐2A的水解反應需要進行兩天。二醚酐由三步合成方法制得,以二元醇(1A和1B)與4-硝基鄰苯二腈在室溫下碳酸鉀的存在下于無水的DMF中的親核硝基取代開始。硝基取代反應最好在低溫下進行,不要在高溫(高于100℃)下進行。因為在高溫下得到的產品(2A和2B)往往是黑色的。然而,2B因為其溶解性小于2A,所以2B的水解反應還要用更長的時間等到完全水解,完全水解的溶液變得澄清。在用鹽酸酸化以前必需除去殘留的乙醇,如果在水溶液中有未除盡的乙醇存在,往往使反應物在酸化的時候發粘,然后雙(醚二酸)環化脫水得到雙醚酐4A和4B。二醚酐的紅外光譜顯示出環酐的特征吸收峰在1837和1767cm-1,分別歸屬于酐基團中的C=O地對稱和部對稱的伸縮振動。NMR譜數據列在實驗部分。NMR光譜提供了清晰的證據,在此制備的雙(醚二酐)單體與預期結構是相互關聯的。獲得的雙(醚二腈)2A和2B各自在堿性溶液中水解得到雙(醚二酸)3A和3B。

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